5. 2.2三氯化钛法(聚合硫酸铁)

　　5.2.2. 1方法提要

　　在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示 液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶 液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

　　三氯化钛法(聚合硫酸铁)反应方程式为：

　　Fe3+ + Ti3+ - Fe2+ + Ti4+

　　6Fe^ 十 Cr2072_ 十 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H20

　　5. 2. 2. 2试剂和材料

　　5. 2. 2. 2. 1 水，GB/T 6682，三级。

　　5_2_2.2.2 盐酸溶液：1 + 1。

　　5.2.2.2.3 硫酸溶液：1 + 1。

　　5. 2. 2. 2. 4 磷酸溶液:15+85。

　　5. 2. 2. 2. 5硫酸铜溶液:5 g/L。

　　5, 2,2，2,6三氯化钛溶液:量取25 mL 15%的三氯化钛溶液，加入20 mL盐酸，用水稀释至100 mL, 混勻，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。

　　5.2.2. 2.7钨酸钠指示剂:25 g/L。

　　称取2.5 g钨酸钠,溶解于70 mL水中，加入7 mL磷酸,冷却后用水稀释至100 mL,混勻，贮于棕

　　色瓶中。

　　5,2.2,2,8 重铬酸钾标准滴定溶液:Kl/6K2Cr207)=0. 1 mol/L0 5. 2.2. 2.9 二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L。

　　5. 2. 2. 3三氯化钛法(聚合硫酸铁)分析步骤

　　称取约0. 2 g〜0. 3 g试样，精确至0. 000 2 g。置于250 mL锥形瓶中，加盐酸溶液10 mL，硫酸溶 液10 mL和钨酸钠指示剂1 mL。在不断摇动下，逐滴加人三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。 用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150 mL，加人2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入 磷酸溶液mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即 为终点。

　　5. 2. 2. 4三氯化钛法(聚合硫酸铁)结果的表述

　　全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(2)计算：

　　zv2 = —~ X 100 ........................ ( 2 )

　　1 000 X m

　　式中：

　　V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一^^重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

　　M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe) = 55、85]; m——试料质量的数值，单位为克(g)。

　　5.2.2.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 1%.

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