测定取样时，必须保证水样具有代表性，应当去除其中的大颗粒的漂浮物或浸没于其中的非均质凝块物质。采集的水样应尽快分析测定，如果需要放置，可以贮存在4℃的冷藏箱内，但水样的保存时间长不能超过7d。为使测定结果尽量精确，在测定曝气混合液等高SS值的水样时，可以适当减少样的体积;而测定二次沉淀池出水等低SS值水样时，可以适当加大测试水样的体积。测定活性污泥样品时，由于悬浮固体含量较大，经常会出现样品中悬浮固体量超过200m g的情况，此时必须要适当延长烘干时间，然后再移至干燥器内冷却到平衡温度后称重，反复烘干、干燥直至恒重或称重损失小于前次称重的4%。为避免多次烘干、干燥、称重的操作过程，要严格控制每个操作步骤和时间一致，由一位化验员独立完成，以保证手法一致。为防止滤膜或滤纸等过滤介质截留过多的悬浮物而夹带过多的水分，必须延长干燥的时间，恒重称量时，要注意重量的变化幅度。如果变化过大，往往说明滤膜上的SS外干而内湿，需要再延长干燥时间。