分析测定聚合硫酸铁的试样方法
将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20±1℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
2:全铁含量的测定
2.1重铬酸钾法
2.1.1方法提要
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为:2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>
SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>
6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP>+14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O
2.1.2试剂和溶液
a氯化亚锡(GB 638)溶液:250g/L盐酸溶液;称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,溶于20mL盐酸(GB 622),冷却后稀释到100 mL,保存于棕色瓶中,加入高纯锡粒数颗。
b.盐酸(GE 622)溶液:l+l溶液;
c.氯化汞(HG 3-1068)饱和溶液;
d.硫一磷混酸;将150mL硫酸(GB 625),溶于500mL水中,再加150mL磷酸(GB 1282),然后稀释到1000ml。
e.重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液:c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L;
f.二苯胺磺酸钠(HG 3-621)溶液:5g/L。
2.1.3分析步骤
称取约1.5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加水20mL,加盐酸溶液(4.2.1.2.b)20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液(4.2.1.2.a)至溶液黄色消失,再过量一滴,快速冷却
,加氯化汞溶液(4.2.1.2.c)5mL,摇匀后静置1min,然后加水50mL,再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL,二苯胺磺酸钠指示液(4.2.1.2.f)4~5滴,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
以质量百分数表示的全铁含量X<SUB>1</SUB>按式(1)计算
X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)
式中:V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶夜的体积,ml;
c--重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L; m--试样的质量,g;
0.05585――与1.00mL重络酸钾的标准滴定溶液(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的铁的质量。所得结果应表示至二位小数。