试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解。过滤分离不溶性残渣，滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸，用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出，并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，调节溶液pH值为7.0，用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定。

   液面覆盖球的原料是聚丙烯，经过收缩就成圆形塑料的填料，液面覆盖球有稳定的重心的，其每个边都会重叠的，且覆盖的效果也是非常好的。

   2、试剂和材料

   除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

   2.1、无水碳酸钠

   2.2、盐酸(1.19g/ml)

   2.3、氢氟酸(1.14g/ml)

   2.4、高氯酸(1.67g/ml)

   2.5、硝酸(1.42g/ml)

   2.6、盐酸(1+4)

   2.7、碳酸钠溶液(50g/ml)

   2.8、焦磷酸钠溶液(120g/l)使用前24h配制。

   2.9高锰酸钾(重结晶)

   称取250g高锰酸钾(纯度大于99.5%)于1000mL烧杯中，加入800mL热水(90℃)溶解。用带玻璃砂芯的过滤式坩埚(3号)抽真空过滤溶 液。在剧烈搅拌下，在冰水浴中冷却滤液到10℃。让结晶沉淀物沉降。然后倾出溶液。转移结晶物到到玻璃砂芯的过滤式坩埚(3号)中，在抽吸装置上抽滤。重 复结晶过程。

   充分抽滤后，将得到的结晶物转移到玻璃皿或瓷皿中，在暗处风干，注意防尘。用玻璃棒研碎。当结晶物质不再成块时，置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一个棕色玻璃瓶中。重结晶的高锰酸钾含锰量(质量分数)为34.76%。

   2.10、锰标准溶液

   称取10电解锰(纯度大于99.95%)于400ml烧杯中，加入50ml水和5ml硝酸(2.5)放置几分钟直到锰表面变亮，用水洗6次，然后用丙酮洗，在100℃干燥10min。

   称取处理过的锰砂滤料1.0000g于400ml烧杯中，加入20ml硫酸(1+1)和约100ml水。煮沸溶液至清亮。冷却移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg锰。

   2.11、高锰酸钾标准滴定溶液

   2.11.1、配制

   称取3.20g高锰酸钾于1000ml水中溶解，放置6天，用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式坩埚过滤于棕色玻璃瓶中，混匀。

   2.11.2.1、用锰标准溶液(2.10)标定

   移取100.00ml锰标准溶液(2.10)于500ml烧杯中，在搅拌下，加250ml焦磷酸钠溶液(2.8)，用盐酸(2.6)或碳酸钠溶液 (2.7)调节溶液pH值为7.0【用pH计或溴百里酚蓝指示剂(2.12)检查pH值】。在电位滴定仪(3.1)上，用高锰酸钾标准滴定溶液 (2.11)滴定。滴至电位滴定仪在发生明显电位突变或指针偏转即为终点。

   随同标定进行空白测定。

   计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰砂滤料中锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/ml)

   2.11.2.2、用高锰酸钾(2.9)标定

   称取1.5000g高锰酸钾于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml~40ml水，充分混匀。加入20ml盐酸(2.2)，盖上表面皿，加热。当反应 完成后，冲洗干净表面皿，冷却，加入10ml高氯酸(2.4)和20ml氢氟酸。蒸发溶液至冒高氯酸浓烟，冷却溶液，加入20ml，盐酸加热至溶液呈粉红 色。

   冷却后，溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。计算高猛酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升;

   2.12、溴百里酚蓝指示剂溶液(0.4g/L)。

   3、仪器

   除常用实验室仪器、设备外，还包括：

   3.1、电位滴定仪

   3.1.2用于pH测定：玻璃饱和甘汞电极

   3.4取制样

   按照GB/T2011规定进行锰砂滤料取制样，试样应通过0.080mm筛孔。

   3.5、分析步骤

   3.5.1、试料量称取风干试料1.00g，精确至0.0001g。同时称取试料按GB/T14949.8—1994测定湿存水。

   3.5.2空白试验：随同试料进行空白实验。

   3.5.3、测定

   3.5.3.1、试料分解

   将试料(5.1)置于300ml聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水湿润，加入20ml盐酸和2~3ml硝酸，加热溶液驱尽氮氧化物，冷却。加入20ml盐酸，加 热至可溶性盐类溶解。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，用热水洗10次~12次，滤液及洗液收集于500ml容量瓶中留着主液。

   3.5.3.2、残渣处理

   将含有残渣的滤纸转移至铂坩埚中，干燥、灰化，于600℃~700℃灼烧，加2.0g碳酸钠于900~1000℃熔融。取出坩埚，冷却，放入250ml烧 杯，加入10ml盐酸和30ml~40ml水，加热溶解熔融物。取出坩埚并用水洗干净，冷后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。

   3.5.3.3滴定

   移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸钠的500ml烧杯中，加入时不断搅拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量，以保持溶液是清亮的)

   用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7.0，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。

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